標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有準(zhǔn)確量值的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，廣泛應(yīng)用于產(chǎn)品質(zhì)量控制、設(shè)備校準(zhǔn)、測(cè)試方法和質(zhì)量仲裁等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值應(yīng)是均勻和穩(wěn)定的。為了檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否均勻，通常隨機(jī)抽取一定數(shù)量的樣品，采用精密度高的實(shí)驗(yàn)方法，在相同實(shí)驗(yàn)條
件下對(duì)抽取樣品進(jìn)行測(cè)定，從而使各樣品間的差異完全由樣品的不均勻性反映出來。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有良好的穩(wěn)定性，在規(guī)定的期限內(nèi)，物質(zhì)本身的變化在方法的精密度范圍內(nèi)不應(yīng)被檢測(cè)出來。目前均
勻性檢驗(yàn)一般采用 JJF 1343–2012 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理中規(guī)定的單因素方差分析法。此外，對(duì)于某些不易均勻的候選物制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在制備過程中需要進(jìn)行均勻性初檢，按照
JJF1343–2012 的規(guī)定，初檢一般根據(jù)能夠引起標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)生偏析的物理性質(zhì)以及混勻過程等因素決定
樣品的抽取方式，使用電熱恒溫干燥箱進(jìn)行干燥樣品,且樣品應(yīng)從預(yù)期有物理差異之處選取，只有當(dāng)物理差異的起因未知或者認(rèn)為不存在時(shí)才選擇隨機(jī)抽樣。除了上述統(tǒng)計(jì)學(xué)方法，進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)所選用的方法一般采用與定值方法精密度一致或更高的方法進(jìn)行檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的獲取，但多數(shù)方法步驟繁瑣，需要對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理，使用溶劑且檢測(cè)過程消耗候選物，特別對(duì)于多組分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性初檢具有一定的局限性。近紅外光譜分析技術(shù)基于自身反應(yīng)快速、樣品無損、可直接對(duì)多種分析組分進(jìn)行檢測(cè)等優(yōu)勢(shì)，結(jié)合儀器硬件技術(shù)與化學(xué)計(jì)量學(xué)的快速發(fā)展，近年來已在食品、藥物、石化等行業(yè)的生產(chǎn)過程控制領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，同在國(guó)內(nèi)含能材料領(lǐng)域的應(yīng)用也日趨廣泛。鄒泉等采用近紅外光譜在線檢測(cè)改性雙基吸收藥的混合終點(diǎn)，并使用液相色譜法對(duì)其終點(diǎn)
確定的可行性進(jìn)行驗(yàn)證；程士超等通過建立改性雙基推進(jìn)劑的近紅外定量模型，采用組分變異系數(shù)法和近紅外光譜移動(dòng)塊標(biāo)準(zhǔn)偏差法 (MBSD) 對(duì)其混合均勻性進(jìn)行快速測(cè)定；吳海云等采用循環(huán)枚舉不同批次組合的中位數(shù)調(diào)控法及在線近紅外檢測(cè)技術(shù)控制卷煙制絲的均勻性等。筆者采用 MBSD 法對(duì) JHL 炸藥組分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物進(jìn)行均勻性初檢，并以傳統(tǒng)化學(xué)分析方法及單因素方差法對(duì)初篩合格的試樣進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，為近紅外光譜法在組分類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備過程中的均勻性初檢提供了一種新方法。
由于 NIR 光譜分析中產(chǎn)生的誤差主要來自高頻隨機(jī)噪聲、基線漂移、信號(hào)本底、光散射等。為減少干擾，充分提取有效特征信息，采用一階導(dǎo)數(shù)法結(jié)合 Savitzky–Golay 平滑法對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理，消除光譜的基線漂移并減小噪聲。通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物不同部位抽取的樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，經(jīng)預(yù)處理后采用 MBSD 法，即選擇 n 條連續(xù)采集的光譜組成一個(gè)塊，計(jì)算塊中 n 條光譜在波長(zhǎng)點(diǎn) i 處吸光度 Aij 的標(biāo)準(zhǔn)偏差 si，再計(jì)算 m 個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)得平均標(biāo)準(zhǔn)偏差 s。
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