近年來，中藥飲片粉體化處理越來越被人們接受，成 為新型飲片開發(fā)熱點之一，飲片細粉化能提高中藥有效成 分釋放與溶出，有利于人體吸收與利用，如果采用亞細 胞級破壁粉碎，則減量增效作用更明顯，但另一方面隨 著藥材細粉化，其吸濕性也趨于突出，成為影響產(chǎn)品品質(zhì) 的新瓶頸。研究表明，不同物料隨著粒徑變小而吸濕性 增強，致使粉末流動性降低、結(jié)塊和潮解，影響物料品 質(zhì)，而吸濕是影響中藥材質(zhì)量的重要因素，故相關(guān)研究 對提高產(chǎn)品穩(wěn)定性，特別是糖分含有量高、易吸潮者尤 其重要。

鐵皮石斛是我國傳統(tǒng)名貴中藥材，具有抗衰老、抗氧 化、免疫調(diào)節(jié)等作用，其主要成分是多糖，含有量高達 20. 0%以上，具有增強吸濕的作用。研究表明，破壁飲 片不同于普通制劑顆粒，并未添加其他防潮輔料，而且原 料為超微粉，能將有效成分更好地溶出，有著更好藥 動學行為，故鐵皮石斛采用破壁飲片形式有著廣闊應用 前景。

目前，鐵皮石斛除了作為藥材使用外，將其用于保健 食品研發(fā)也越來越廣泛，故對其劑型、吸潮性等基礎性 研究很有必要。本實驗以鐵皮石斛不同粒徑粉體和破壁飲 片為對象，考察其吸濕性與粒徑的關(guān)系，評價超微粉形式 防潮效果，為該藥材超微粉制成破壁飲片后的貯存方法提 供參考，也為相關(guān)新型飲片開發(fā)和應用提供科學依據(jù)。

DFY-200 型 200 g 搖擺式高速萬能粉碎機 ( 溫嶺市林 大機械有限公司) ; CJM-SY-B 型高能納米沖擊磨 ( 秦皇島 太極環(huán)納米制品有限公司) ; DZF-6030 型恒溫真空干燥箱、 DHG-9241A 型電熱恒溫干燥箱 ( 上海精宏實驗設備有限公 司) ; FA2004B 電子天平 ( 上海越平科學儀器有限公司) ; Mastersize 2000 激光粒徑分析儀 ( 英國馬爾文儀器公司) 。 鐵皮 石 斛 購 自 亳 州 石 斛 記 藥 業(yè) 有 限 公 司 ( 批 號 PY1801221) ，經(jīng)浙江大學藥學院徐娟華副教授鑒定為蘭科 植物鐵皮石斛 Dendrobium officinale Kimura et Migo 的干燥 莖。氯化鎂、氯化鈉、氯化鉀、乙酸鉀、碳酸鉀、硝酸鉀、 溴化鈉均為分析純，購于天津市永大化學試劑有限公司。

取適量鐵皮石斛，粉碎機粉碎，所得粗粉和 細粉符合 2015 年版 《中國藥典》要求，再取部分細粉，高 能納米沖擊磨粉碎，得到鐵皮石斛超微粉。經(jīng)測定，粗粉、 細粉、超微粉粒徑 D50分別為 538. 1、117. 2、17. 3 μm，D90 分別為 1 039、336. 3、58. 8 μm。實驗前，粉末經(jīng) 60 ℃ 減 壓干燥至恒重。

取超微粉 150 g，加入 200 mL 65%乙醇 混合制粒，減壓干燥，即得。經(jīng)測定，其 D50 為 14. 2 μm， D90為 50. 0 μm。

將底部盛有 NaCl 過飽和溶液的干燥 器放入 25 ℃恒溫箱中，保持器內(nèi)相對濕度為 75%。在質(zhì)量已知的稱量瓶底部放入厚約 2. 5 mm 不同粒徑的鐵皮石斛， 精密稱量后置于干燥器中 ( 將瓶蓋揭開) ，定時稱量至吸 濕平衡為止，計算吸濕率，公式為吸濕率 = ［( 吸濕后質(zhì) 量－吸濕前質(zhì)量) /吸濕前質(zhì)量］ ×100%。

精密稱取不同粒徑鐵皮石斛，置于不同 相對濕度 ( 表 1) 干燥器中，25 ℃下恒溫保存 7 d，定時稱 量，計算吸濕率。

3 結(jié)果

3. 1 吸濕速率

在溫度 25 ℃、相對濕度 75%下，測定粗 粉、細粉、超微粉、破壁飲片吸濕速率，平行 3 份，取以 平均值，結(jié)果見圖 1。由圖可知，3 種不同粒徑粉體吸濕速 率隨著粒徑減小而遞增，以超微粉吸濕速率、吸濕量最大， 在 120 h 接近吸濕平衡，140 h 達到吸濕平衡; 細粉 110 h 接近吸濕平衡，120 h 達到吸濕平衡; 粗粉 100 h 接近吸濕 平衡，120 h 達到吸濕平衡，表明隨著粉體粒徑變小，其接 近、達到吸濕平衡的時間差別不大，但達到吸濕平衡時的 吸濕率有明顯差異，即隨著粒徑減小吸濕速率增加。另外， 破壁飲片 100 h 接近吸濕平衡，110 h 達到吸濕平衡，吸濕 率小于超微粉，表明超微粉經(jīng)過制粒后吸濕能力降低。

3. 2 吸濕率與相對臨界濕度

表 2 顯示，25 ℃ 下超微粉 吸濕速率最大，低濕度下破壁飲片吸濕速率小于粗粉和細 粉，中濕度下破壁飲片、粗粉、細粉吸濕速率相近，高濕 度下破壁飲片大于粗粉和細粉，表明破壁飲片吸濕速率受 環(huán)境濕度影響較大，產(chǎn)品長期貯存時應配置干燥劑。

然后，根據(jù)表 2 數(shù)據(jù)繪制吸濕平衡曲線，測得粗粉、細粉、超 微 粉、破壁飲片臨界相對濕度分別為 64. 2%、 60. 8%、54. 6%、67. 3%，以超微粉最小，表明它易吸濕; 超微粉變成破壁飲片后該參數(shù)增加，貯藏環(huán)境變得寬松。

中藥破壁飲片利用現(xiàn)代超微破壁粉碎技術(shù)，將中藥飲 片加工成亞細胞級的粉末，再經(jīng)過成型技術(shù)將這些容易吸 潮的細微粉末重新黏結(jié)成 30 ～ 100 目顆粒。本實驗發(fā)現(xiàn)， 鐵皮石斛粉體吸濕性隨著粒徑細化而遞增，其超微粉吸濕 問題將影響產(chǎn)品質(zhì)量; 采用無添加成型方法將其加工成破 壁飲片后，能顯著提高藥材防潮性能，有利于產(chǎn)品長期保 存。另外，鐵皮石斛生產(chǎn)過程中應控制環(huán)境濕度在 67% 以下。